硝酸鹽試驗
硝酸鹽試驗（英語：）指的是用於確定溶液中是否存在硝酸根離子的化學測試。由於幾乎所有的硝酸鹽都可溶於水；因此與其他陰離子的測試相比，通過濕法測試硝酸鹽較為困難。相反，許多常見離子能產生不溶性鹽，例如鹵素與銀沉澱，硫酸鹽與鋇沉澱。
硝酸根離子是一種氧化劑，而針對硝酸根的許多測試大都是基於其氧化性。然而，分析物中存在的其他氧化劑可能會干擾測試，並產生錯誤的結果。
棕色環試驗
棕色環試驗可用於檢驗硝酸根離子。[1]檢驗程序為：向含硝酸根離子的溶液投入硫酸亞鐵溶液，然後緩慢加入濃硫酸，使硫酸保持在水溶液下方，不互相混溶。如兩層液體之間的接觸面形成棕色環，則結果為陽性。[2] 惟請注意，若溶液同時含有亞硝酸根離子，檢驗結果會受其所干擾。[3]
本反應機理為亞鐵離子對硝酸根起還原作用，生成一氧化氮，而自身被氧化成三價鐵離子。餘下的亞鐵離子與反應生成的一氧化氮形成硝基絡合物，其中一氧化氮再被還原成為NO-。[4]
- 2HNO3+ 3H2SO4 + 6FeSO4 → 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O
- [Fe(H2O)6]SO4 + NO = [Fe(H2O)5(NO)]SO4+ H2O
該試驗敏感度為2.5微克；可接受的最低濃度為25,000分之一。[5]
Devarda試驗
Devarda合金是鋁（佔44%至46%）、銅（佔49%至51%）及鋅（佔4%至6%）的合金，在化學反應中可作為還原劑。Devarda合金在含硝酸根離子的氫氧化鈉溶液反應，釋放氨氣。[6]氨氣可以通過其特有異味檢驗出來，亦可使濕潤的紅色石蕊試紙變藍，表明它是鹼性氣體。
- 3 NO−
3 +8Al+5 OH−
+18 H
2O →3 NH
3 +8 [Al(OH)
4]−
在本試驗中，鋁與硝酸根離子起氧化還原反應，產生氨。氨可以使用奈斯勒试剂鉴定之。
二苯胺試驗
二苯胺可檢測溶液中硝酸根離子的存在。該試驗需要使用二苯胺和氯化銨在硫酸中的溶液。如受試溶液含有硝酸鹽，則二苯胺可被氧化，並使溶液呈現藍色。該試驗同時可測試有機硝酸酯[7]，可用於槍擊殘留試劑中以檢驗殘留的硝化甘油及硝化纖維。 [8]
銅屑試驗
藉把受試溶液與銅屑和濃硫酸共熱，可以簡便地檢驗溶液中硝酸根離子的存在。[9]如刺鼻棕色氣體產出，而該氣體能使濕潤藍色石蕊試紙變紅，則表示試驗結果為陽性。
在本反應中，硫酸與硝酸根離子反應形成硝酸，然後硝酸與銅屑反應形成一氧化氮。一氧化氮其後再被氧化成二氧化氮，呈棕色。
- Cu + 4 HNO3 → Cu(NO3)2 + 2 NO2 + 2 H2O
參考文獻
- Egon Wiberg, Arnold Frederick Hollema. . Elsevier. 2001. ISBN 0-12-352651-5.
- Mascetta, Joseph A. Barron's. . Barron's Educational Series, Inc. 2002: 208.
- Holltzclaw, H; Robinson, W. 8. Lexington, MA: D. C. Heath and Company. 1988: 1007.
- Alicja Wanat, Thorsten Schneppensieper, Grażyna Stochel, Rudi van Eldik, Eckhard Bill, and Karl Wieghardt. . Inorganic Chemistry. 2002, 41 (1): 4–10. PMID 11782137. doi:10.1021/ic010628q. Formerly it was thought that the complex contains Fe(I) and NO+.
- Nilay, Ghosh. . Chemistry Stack Exchange. 2017-01-30 [2019-01-25]. （原始内容存档于2017-04-06）.
- Christina F. H. Liao. . Soil Science Society of America Journal. 1981, 45 (5): 852 [2019-01-25]. ISSN 0361-5995. doi:10.2136/sssaj1981.03615995004500050005x.
- Kivi Grebber and J. V. Karabinos. (PDF). Journal of Research of the National Bureau of Standards. 1952-09, 49 (3) [2019-01-25]. （原始内容存档 (PDF)于2018-06-02）.
- Pamela K. Walker and Philip J. Rodacy. (PDF). Sandia National Laboratories. 2002 [2019-01-25]. （原始内容存档 (PDF)于2017-01-27）.
- . Amrita University. 事件发生在 03:53. 2015-09-14 [2019-01-26]. （原始内容存档于2021-05-24） （英语）.
參見
- 亞硝酸鹽測試